石墨材料、电池电极用碳材料以及电池

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石墨材料、电池电极用碳材料以及电池

时间:2019-11-26本站浏览次数:374

       

石墨材料、电池电极用碳材料以及电池

通过将生焦炭等的在惰性气氛下从300℃加热到1000℃时的加热减量成分为5质量%~20质量%的碳原料粉碎,接着对粉碎了的碳原料进行石墨化处理,由此得到在较高地维持初次充放电时的初期效率和放电容量的状态下,由于具有比表面积和平均粒径均小的物性,因此能够制作兼有高能量密度和高电流负荷特性的电极的适合于锂离子二次电池用负极碳材料等的石墨材料。本发明的石墨材料,在通过激光衍射法测定的体积基准的粒径分布中D50%为2~91μm,比表面积为2~6m2/g,并且由具有各向同性的晶体结构且实质上为单一组成的粒子构成。

使用TEM观察本发明的石墨材料3的截面时的像,与图2所示的像同样地没有表层部与内层部的交界线,从表层到内层呈现大致一样的灰色。即,本发明的石墨材料,是在粒子表面不存在实质的涂布层,或者,具有各向同性的晶体结构且实质上为单一组成的石墨材料。

一般地,制造石油焦炭时的焦化温度为500°C左右,但由此得到的生焦炭尚含有水分、挥发分。此后为了除去这些挥发分,一般采用进行1200°C左右的煅烧,形成为焦炭的方法。然而,当粉碎该煅烧焦炭时,则得到表面有较多的凹凸、纵横尺寸比大的粒状煅烧焦炭。即使将这种粒状煅烧焦炭石墨化,其表面的凹凸也不会变得充分地平滑,比表面积并不比想象的小。

另外,本发明所使用的优选的碳纤维,由X射线衍射法测定的(002)面的平均面间距(Icici2优选为0.344nm以下,更优选为0.339nm以下,特别优选为0.338nm以下。另外,优选是晶体的C轴方向的厚度Lc为40nm以下的碳纤维。

本发明第三方式的石墨材料3,是在通过激光衍射法测定的体积基准的粒径分布中D50%为2~9ym,比表面积为2~6m2/g,并且在粒子表面不存在实质的涂布层的石墨材料。

对于锂二次电池的正极而言,作为正极活性物质,通常可使用含有锂的过渡金属氧化物,优选是含有选自1^、〇^11、?6、(:0^0和1之中的至少1种的过渡金属元素和锂为主的氧化物,可以使用锂与过渡金属元素的摩尔比为〇.3~2.2的化合物,更优选是含有选自¥、〇、]\/[11、?6、(:0和附之中的至少1种的过渡金属元素和锂为主的氧化物,可以使用锂与过渡金属的摩尔比为0.3~2.2的化合物。再者,也可以相对于主要存在的过渡金属以小于30摩尔%的范围含有Al、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Si、P、B等。在上述的正极活性物质之中,优选使用由通式LixM02(M为(:0、附、?6^11的至少1种,1=0~1.2)或1^404(八至少包含Mn。y=0~2)表示的具有尖晶石结构的材料的至少1种。

在本发明的制法中使用的碳原料,是在惰性气氛下从300°C加热到1200°C时的加热减量成分为5质量%~20质量%的碳原料。若加热减量成分小于5质量%,则粒子形状容易变成板状。另外,粉碎面(边缘部分)露出,比表面积增大,副反应也增多。相反地若超过20质量%,则石墨化后的粒子相互的结合增多,影响到收获率。通过使加热减量成分在上述范围从而石墨材料的比表面积变小且副反应减少的原因尚未详细判明,但推定是因为,通过300~1200°C的加热而挥发的成分发生碳化石墨化,由此使露出的边缘部分的晶体进行再构成稳定化,并且粒子表面变得光滑,比表面积降低的缘故。

比较例2

本发明的石墨材料并不根据其制法而进行特别限制。适合于制造本发明的石墨材料的制法,是包括将在惰性气氛下从300°C加热到1200°C时的加热减量成分为5质量%~20质量%的碳原料粉碎,接着进行2000°C以上的热处理的方法。

石墨材料、电池电极用碳材料以及电池

再者,对于上述以外的电池构成上必要的构件的选择并不受任何制约。

实施例3

成为碳纤维的原料的有机化合物,可举出甲苯、苯、萘、乙烯、乙快、乙烷、天然气、一氧化碳等气体及它们的混合物。其中,优选甲苯、苯等芳香族烃。

(36)如(32)~(35)的任一项所述的电池电极用碳材料,碳纤维是在2000°C以上热处理过的碳纤维。

以下示出代表性的例子来对本发明更具体地进行说明。再者,这些例子是用于说明的简单举例,本发明丝毫不被这些例子限制。

(34)如(32)或(33)所述的电池电极用碳材料,碳纤维的纵横尺寸比为10~15000。




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